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Laboratoire de géochimie, imagerie et radiographie des sédiments

Le Laboratoire de géochimie, imagerie et radiographie des sédiments (GIRAS) permet d'acquérir des données géochimiques et des radiographies de haute résolution à partir de sédiments marins ou lacustres sans perte ou destruction du matériel à analyser.

Carotte de sédiments

Prélèvement d'échantillons dans une carotte de sédiments pour la détermination de l'âge par des mesures du radiocarbone. (Photo: Jean-Philippe-Jenny)

Étudiant Obinna Nzekwe (équipe Pierre Francus)

Le Laboratoire de géochimie, imagerie et radiographie des sédiments (GIRAS) est structuré autour de l’ITRAX Core Scanner, un outil non destructif pour la radiographie et l’analyse chimique par microfluorescence X à très haute résolution (100 µm) de roches et sédiments.

Il effectue, de façon continue et relativement rapide une analyse par microfluorescence X et une microradiographie de l’échantillon (demi-carotte de sédiment, U-channels, etc.), et permet d’enregistrer et de visualiser les profils des changements géochimiques présents dans les sédiments.

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Caractéristiques de l’ITRAX Core Scanner

L’ITRAX Core Scanner a été développé par Cox Analytical Systems. Le principe de fonctionnement est basé sur l’acquisition simultanée des microvariations de la densité (microradiographie) et de la composition chimique (microfluorescence X) de l’échantillon en utilisant deux systèmes distincts de détection du rayonnement X.

Une caméra optique à balayage linéaire est incorporée au système afin de fournir une image de l’échantillon. L’analyse est réalisée sans contact avec la surface de l’échantillon et est complètement non destructive.

Laboratoire de géochimie, imagerie et radiographie des sédiments de l'INRS

Source de rayonnement X et systèmes de détection

Une source intense de rayonnement X est fournie par un tube à rayons X muni d’une anode en molybdène, la puissance maximum étant de 3 kW à 50 mA. Ces rayons X sont canalisés et amincis à travers un dispositif optique (développé par Cox Analytical Systems). Ce système génère un rayonnement de section transversale rectangulaire et de dimension nominale de 22 mm x 100 microns. Deux autres tubes sont également disponibles et permettent d’améliorer les limites de détection pour les éléments de Al à Ti (anode au Cr) et pour Mo et Nb (anode au Rh).

 

Analyse par microfluorescence X

Des profils chimiques le long de la carotte de sédiments peuvent être enregistrés pour une large gamme d’éléments. Les concentrations de ces éléments peuvent être déterminées simultanément grâce à la fluorescence X (analyse possible depuis Al jusqu’à U, pour un tube au molybdène) et pour des concentrations allant jusqu’à 20 ppm pour la plupart des éléments, dépendamment de l’élément étudié, du temps d’analyse et de la composition de la matrice. Le rayonnement de fluorescence X émis par l’échantillon est mesuré à un angle de 45° par rapport au rayonnement X incident grâce à un détecteur à rayons X au Si. Ce détecteur est mobile par rapport à l’échantillon afin de suivre, suivant une distance constante, la topographie de la surface de l’échantillon. Le traitement du signal digital fournit une analyse des éléments chimiques par spectrométrie de rayons X à dispersion d’énergie. La résolution géométrique est excellente grâce au puissant flux de rayons X et à un point de mesure bien délimité et bien défini. La résolution analytique est de 100 microns par pas de mesure, la dimension effective du point de mesure pour les analyses XRF est de 0,1 x ~ 8 mm.

Les limites de détection de l’appareil sont fonction du numéro atomique de l’élément chimique, du temps d’exposition aux rayons X, mais aussi du tube à rayon X utilisé.

Microradiographie

Le rayonnement X transmis à travers l’échantillon est enregistré par une rangée de 1024 diodes, chacune de celles-ci ayant une largeur de 25 microns. Un balayage aux rayons X de la carotte de sédiment permet d’acquérir des images radiographiques de haute résolution, sans distorsion et révélant des détails jusqu’à 25 microns (la taille du pixel est de 0,1 X 0,025 mm; 0,1 mm dans la direction du balayage). Le radiogramme révèle des variations de densité en dessous du pourcentage et possède une très large plage dynamique grâce aux images en format 16 bits. L’acquisition successive de lignes radiographiques perpendiculairement à l’échantillon permet de minimiser les effets de flou et de distorsion que l’on retrouve dans les coins des images radiographiques classiques. De cette façon, les images obtenues sont de très haute qualité. Le système enregistre les informations ligne par ligne pendant que l’échantillon se déplace à travers le rayonnement X. La qualité et la résolution de l’image peuvent être contrôlées en sélectionnant le voltage et l’intensité de courant appropriés, la grandeur du pas de mesure et le temps d’exposition (jusqu’à 1 s).

Caméra optique à balayage

Le nouveau système de caméra optique à balayage de haute résolution est composé d’une caméra couleur RGB opérant par lignes successives. Celle-ci est synchronisée avec le moteur contrôlant le déplacement pas à pas de l’échantillon. La source lumineuse utilise des filtres polarisants pour masquer les reflets dus à l’eau présente à la surface des sédiments. La résolution spatiale de l’image est de 50 µm / pixel.

Sonde de susceptibilité magnétique

La sonde de susceptibilité magnétique intégrée dans l’ITRAX est entièrement automatique. Elle descend pour la mesure et remonte quand l’échantillon avance. La surface effective de détection forme un rectangle de 3,8 X 10,5 mm, qui permet une analyse haute résolution des échantillons.

Caractéristiques des échantillons

La longueur maximale mesurable pour une carotte de sédiment est de 1,8 m. L’épaisseur de l’échantillon pour les analyses XRF peut varier entre 20 et 80 mm. L’épaisseur maximale de l’échantillon pour une analyse de densité est de 50 mm. Ces valeurs font référence à l’épaisseur de l’échantillon et non pas au diamètre complet de la carotte. Des demi-carottes, des U-channels, des tranches de roches, des « cuttings » de forage et des échantillons en poudre peuvent être analysés.

 

Le Laboratoire de géochimie, imagerie et radiographie des sédiments (GIRAS) offre son équipement ainsi que l’expertise de son personnel qualifié dans le cadre de collaborations externes ou de contrats de recherche et développement.

Contactez-nous pour en savoir plus.

Tarifs 2023

Temps machine (/h) Coût manutention (/batch)* Réévaluation (/carotte)** Assistance additionnelle (/h)***
INRS 29,10 $ 64,80 $ 81,00 $ 64,80 $
Collaborateur 36,30 $ 81,00 $ 101,20 $ 81,00$
Universitaire 43,60$ 97,20 $ 121,50$ 97,20 $
Externe 58,10 $ 129,60 $ 162,00 $ 129,60 $

* Ces coûts comprennent la préparation des échantillons, l’ajustement des paramètres d’acquisition et la remise des données brutes (photo, radiographie et les analyses chimiques sans traitement, exprimées en surface de dispersion d’énergie). Ces coûts correspondent environ à une heure de travail.
** Ces coûts comprennent la réévaluation des spectres de dispersion d’énergie et la transformation de données brutes des analyses en surface de pic. Cette étape peut être réalisée plus tard. Elle correspond approximativement à 75 minutes de travail.
*** Dans le cas d’échantillons particuliers (autres que les carottes), le temps de préparation peut-être plus long. Le temps supplémentaire sera donc facturé selon le taux horaire.

Pour avoir une estimation du temps et du coût d’analyse, consultez notre tableau Excel.

Estimation du temps d’analyse pour la microfluorescence X

Chaque point d’analyse a une section rectangulaire de 100 microns par 8 mm de large (parallèle à la stratigraphie). En analysant en continu une carotte d’un mètre de long, 10000 points de mesures seront obtenus. La qualité des analyses augmente avec le temps d’exposition au rayonnement X, spécialement pour les éléments en trace. Le temps minimum par point d’analyse est de 1 seconde.

1 s par point 10000 s/m 2.8 h/mètre
2 s par point 20000 s/m 5.5 h/mètre
3 s par point 30000 s/m 8.3 h/mètre
4 s par point 40000 s/m 11.1 h/mètre
5 s par point 50000 s/m 13.9 h/mètre

Pour diminuer le temps d’analyse et les coûts, des mesures peuvent être faites tous les 200 µm ou tous les 300 µm, etc. Il est également possible de combiner, sur le même échantillon, des analyses de très haute résolution spatiale, mais avec un temps d’acquisition plus court et ensuite des analyses plus espacées mais avec un temps d’acquisition plus long pour obtenir des analyses plus précises.

Traditionnellement, l’acquisition de données géochimiques de phase solide prend du temps et nécessite l’utilisation de sédiments provenant de l’échantillon. L’ITRAX permet d’acquérir des données géochimiques et des radiographies de haute résolution à partir de sédiments marins ou lacustres sans perte ou destruction du matériel à analyser. Voici des exemples d’analyse :

Sédiments marins

Carotte provenant du Saanich Inlet , Colombie-Britannique, Canada

Ces résultats comprennent une micro-radiographie, une image optique et une analyse par microfluorescence X (Fe) d’une carotte sédimentaire prélevée dans le Saanich Inlet en Colombie-Britannique. Cette étude fait partie du projet IMAGES VIII (International Marine Past Global Changes Study) mené sur la marge ouest du continent nord-américain.

Saanich Inlet est un fjord de 250 m de profondeur, dont l’entrée est barrée par un seuil. Il est situé au sud-est de l’île de Vancouver. La restriction du renouvellement en eau profonde causée par la présence du seuil couplée avec une grande productivité dans les eaux de surface permet la conservation de sédiments présentant des laminations saisonnières. Sur les données de l’ITRAX, les cendres volcaniques de l’éruption du Mazama (tephra bien connu daté de 7645 ans) sont bien visibles à une profondeur de 139 cm dans la carotte (profondeur réelle de 39,90 m). D’après les études réalisées dans le cadre de l’Ocean Drilling Program (ODP, leg 169S), ces sédiments couvrent les derniers 11.000 ans et sont constitués d’une alternance de zones homogènes et de parties laminées composées de boues à diatomées grises à grises olive.

(avec l’aimable autorisation de Kinuyo Kanamaru, stagiaire post-doctorale à l’University of Massachusetts, Amherst, Department of Geosciences)

Sédiments lacustres

Carotte du lac Sawtooth, Canada

Le lac Sawtooth (79°20N, 83°51W) est un lac oligotrophe contenant des sédiments composés de laminations annuelles (varves). Ces laminations sont essentiellement formées durant la saison de fonte des glaces. La taille moyenne de ces laminations est de 1 mm, mais elle peut varier entre 500 µm et 3 cm. Jusqu’à maintenant, 2500 ans ont été mesurés, ce qui a permis de reconstruire les variations climatiques passées avec une résolution annuelle (Francus et al., 2002). Cet exemple de données générées par l’ITRAX core scanner montre une combinaison de la micro-radiographie, de l’image optique et des variations du zinc et du nickel sur une petite section de la séquence sédimentaire et met en évidence les capacités de résolution de cet instrument.

Francus P., Bradley R., Braun C., Abbott M. & Keimig F., 2002.. Geophysical Research Letters, 29, 20, 1998, doi:10.1029/2002GL015082

 

Carotte du lac Yoa, Ounianga Kebir, Tchad

Le lac Yao (4,3 km2; 26 m de profondeur) est un lac hypersalin situé dans le nord-est du Tchad (19,03°N; 20,31°E). Il contient de fines laminations annuelles (+/- 1 mm) composées d’alternance de couches sableuses d’origine éolienne, de couches riches en matière organique et de couches composées de calcite micritique néoformée.

La stratification du lac s’effectue en période estivale puis s’en suit une période de brassage pendant l’hiver, à cause notamment de variations significatives des températures saisonnières (Tmax 26-42°C; Tmin 13-26°C) et des conditions venteuses de décembre à mars.

Cet exemple de données générées par l’ITRAX core scanner, à partir d’une petite section de la séquence sédimentaire, montre une combinaison d’une image optique, d’une micro-radiographie et les profils de variation géochimique du fer et du calcium. Ces profils de variation mettent bien en évidence de fines laminations et permettent le comptage de celles-ci.

(P. Francus et J-F Crémer, Centre Eau Terre Environnement de l’INRS)


Échantillon de roche

Cet exemple tiré d’une analyse effectuée sur des échantillons de roche montre une image optique, une radiographie et des profils de variations chimiques à travers des zones d’altération hydrothermale. Il est possible d’y observer une zone de minéralisation riche en Ti, V, Mn, Fe et Pb. Cette zone est plus dense que le reste de l’échantillon apparaît très clairement sur l’image radiographique (zone plus sombre).


(Avec l’aimable autorisation de Louise Corriveau, Commission Géologique du Canada)

Cette infrastructure est financée par la Fondation canadienne pour l’innovation (FCI), le gouvernement du Québec et le Conseil de recherches en sciences naturelles et en génie du Canada (CRSNG). Elle est appuyée partiellement par le Centre de recherche sur la dynamique du système Terre (GEOTOP).

Micro-XRF Studies of Sediment Cores

L’ouvrage collectif Micro-XRF studies of sediment cores, sous la direction de I. W. Croudace et R. G. Rothwell, est publié chez Springer dans la collection « Developments in Paleoenvironmental Research ».

Il offre un panorama sur un peu plus d’une décennie d’utilisation et de développement des scanneurs XRF qui ont révolutionné l’extraction de données paléoenvironnementales à haute résolution à partir d’archives sédimentaires. Le professeur Francus est fortement impliqué dans cette aventure scientifique par de nombreuses publications et l’acquisition en 2005 du premier ITRAX au Canada (3e au monde) de première génération, puis en 2012 un de dernière génération.

Micro-XRF studies of sediment cores

Personnes-ressources

Arnaud De Coninck
Responsable technique
Téléphone : 418 654-3704
arnaud.de_coninck@inrs.ca

Pierre Francus
Professeur et responsable scientifique
Téléphone : 418 654-3780
pierre.francus@inrs.ca

Laboratoire de géochimie, imagerie et radiographie des sédiments (GIRAS)

Institut national de la recherche scientifique

Centre Eau Terre Environnement

490, rue de la Couronne

Québec (Québec)  G1K 9A9

CANADA

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